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COD分析儀測定原理

一、原理：在水樣中加入定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質(zhì)中加熱回流Y定時(shí)間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。

二、儀器 1 1.250mL全玻璃回流裝置2.加熱裝置（電爐） 3.25mL或50mL酸式滴定管，錐形瓶，移液管，容量瓶等。

三、試劑 1.重鉻酸鉀標準溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.試亞鐵靈指示液3.硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4）2Fe(SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定） 4.硫酸-硫酸銀溶液

四、.測定步驟硫酸亞鐵銨標定 ：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

五、測定： 取20mL水樣（必Y時(shí)酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀，加熱回流 2h 冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶. 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量. 測定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實(shí)驗。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

六、計算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1）·C]/V 七、注意事項1、使用0.4g硫酸汞絡(luò )合氯離子的Z高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即Z高可絡(luò )合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10:1(W/W）。若出現少量氯化汞沉淀，并不影響測定。2、該方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來(lái)測定。3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜。4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線(xiàn)，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時(shí)新配。5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。6、每次實(shí)驗時(shí)，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進(jìn)行標定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。（也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液，用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)。）

⑵紫外吸收轉換方法

常規有機物對紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理，用一束紫外光（UV）測定總的吸收（有機物+濁度），同時(shí)用另一束可見(jiàn)光（ⅥS）測定濁度吸收，經(jīng)計算機自動(dòng)處理后扣除了渾濁度的影響，Z后得出準確的純有機物的吸收，并推算出有機物的含量，通過(guò)固定的系數確定COD數字。